Химия - Работа в инертной атмосфере - Очистка газов и растворителей

01 марта 2011


Оглавление:
1. Работа в инертной атмосфере
2. Главбокс
3. Линия Шленка
4. Очистка газов и растворителей
5. Альтернативные способы

Коммерчески доступные очищенные инертные газы используются в лабораторной практике без дополнительной обработки. Однако, перед использованием в манипуляциях с водо- и воздухочувствительными реагентами газы должны быть подвергнуты дополнительной очистке и осушению. Так, пропусканием инертного газа сквозь прогреваемую колонку с медным катализатором, газ может быть очищен от следов кислорода за счёт связывания последнего в виде оксида меди. Следы воды могут быть удалены путем продувания газа сквозь колонку, заполненную осушителем, таким как пентаоксид фосфора или молекулярные сита.

Важным аспектом работы в инертной атмосфере является использование чистых сухих растворителей, не содержащих кислорода. Некоторые коммерчески доступные растворители удовлетворяют этим требованиям. Ёмкости с такими растворителями содержат соответствующую маркировку. Их можно помещать непосредственно в главбокс и использовать без дополнительной очистки. При использовании коммерчески доступных сухих растворителей в опытах с линией Шленка, желательно провести дополнительную дегазацию и осушку.

Дегазация

Существуют два общих метода дегазации растворителя.

Первый, характеризуемый последовательностью действий охлаждение-откачка-нагревание заключается в следующем. Растворитель охлаждается жидким азотом, после чего ёмкость, содержащая его, вакуумируется. Далее сосуд отделяется от вакуумной линии и помещается в тёплую воду для оттаивания. При этом выделяются пузырьки воздуха, захваченные при кристаллизации растворителя. После полного оттаивания сосуд продувается инертным газом.

Второй метод осушки заключается в перемешивании растворителя и обработке его ультразвуком. При этом ёмкость с растворителем вакуумируется. Первыми выделяются пузырьки растворённых газов. Как только растворитель начинает испаряться, сосуд заполняют инертным газом. Операцию повторяют трижды.

Осушка

Обычно растворители осушаются перегонкой над подходящим осушающим агентом в инертной атмосфере.

Важным осушающим реагентом для такого рода перегонок является тандем натрий-бензофенон. Помимо высокой скорости осушки, его использование дает возможность визуально контролировать прохождение процесса. Изменение окраски от грязно-желтой, через зеленую в интенсивную голубую, обусловленную кетильным анион-радикалом, является индикатором отсутствия в растворе воды и следов кислорода.

Однако, поскольку такие перегонки являются пожароопасными, их всё чаще заменяют более безопасными способами осушки. В частности, распространено фильтрование дегазированного растворителя сквозь колонку, заполненную активированным алюминием.

Просмотров: 7650

<<< Пробоотборник

Рассев >>>