Химия - Атомно-абсорбционный спектрометр - Источник света

28 февраля 2011


Оглавление:
1. Атомно-абсорбционный спектрометр
2. Источник света

В соответствии с правилами Уолша, источник света должен быть достаточно узкополосным. Поэтому возникает необходимость иметь отдельный источник света на каждый анализируемый элемент. Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Отсюда возникает дополнительная погрешность при смене источника. Для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника.

Однако, есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента. Благодаря этому обеспечивается высокая избирательность данного метода.

В качестве узкополосных источников света применяют:

• Лампа с полым катодом
• Безэлектродная лампа
• Перестраиваемый лазер

Атомизатор

Атомизатор — устройство, которое превращает вещество пробы в атомный пар.

Существуют различные методы атомизации:

• Нагрев
• Воздействие электромагнитным излучением
• Бомбардирование ускоренными частицами

Для атомно-абсорбционного анализа температура пробы должна достигать 2000-3000 °C. Скорость набора температуры 4000-8000 °C/сек. Сразу возникает проблема: полученные атомы могут почти сразу вступать в реакцию с окружающими веществами.

На практике применяют такие методы атомизации:

• обычно используется пламя от горючих газов в смеси с окислителями. Наиболее распространенные пламёна

1. Пропан/воздух — низкотемпературное пламя, более всего пригодно для анализа элементов, которые легко атомизируются, например щелочных металлов. В настоящее время используется достаточно редко.
2. Ацетилен/воздух — пламя с температурой до 2300С, наиболее распространенное в использовании.
3. Ацетилен/закись азота — высокотемпературное пламя, применяется при анализе трудноатомизируемых элементов и для устранения различных мешающих влияний.

• Электротермическая атомизация — проба помещается в кювету, выполненную из электропроводящего материала. Через кювету пропускают ток, который разогревает кювету, и находящуюся внутри пробу. Преимущества данного метода в том, что вещество остаётся в замкнутом объёме, и в отличие от приборов с пламенной атомизацией, не уносится газовым потоком. Материал кюветы должен быть электропроводным, выдерживать высокие температуры, не реагировать с атомными парами и обладать высокой корозионной устойчивостью. Единственным подходящим материалом является графит, с допустимой примесью 0,0000007 %.
• Генерация гидридов — метод определения элементов, способных образовывать летучие газообразные гидриды — мышьяка, фосфора, сурьмы, селена, теллура, германия, олова. Гидриды образуются при восстановлении пробы боргидридом натрия в кислой среде, после чего током инертного газа они отгоняются в кварцевую ячейку, установленную в оптическом пути спектрометра. Далее гидриды разлагаются при нагревании, образуют атомный пар, который и вызывает поглощение света.
  Разновидностью данного метода является т. н. метод холодного пара, который применяется для определения ртути. В данном методе восстановление обычно проводят при помощи другого сильного восстановителя — хлорида олова в хлористоводородной кислоте. Ртутный атомный пар образуется непосредственно при восстановлении и отгоняется в кварцевую кювету, которая не требует нагревания, за что метод и получил свое название.
  Преимуществом данного метода является низкий уровень мешающих влияний матрицы, а также высокая чувствительность. Аппаратно данный метод реализуется в виде приставок к атомно-абсорбционному спектрометру.

Просмотров: 2861

<<< Атомно-абсорбционная спектроскопия с источником сплошного спектра

Атомно-эмиссионная спектроскопия >>>