Химия - П-Динитробензол

Методика синтеза

Растворяют 10 г п-нитроанилина в горячей смеси 12 мл H₂SO₄ и 30 мл воды и выливают полученный раствор при интенсивном перемешивании в 50 мл ледяной воды. После добавления 20 г раздробленного льда к полученной смеси очень быстро и при хорошем перемешивании прибавляют раствор 8 г NaNO₂ в 13 мл воды. Перемешивают 5 мин и полученный раствор соли диазония приливают отдельными порциями, но достаточно быстро, через широкую стеклянную трубку к хорошо перемешиваемому раствору 50 г NaNO₂ и 23 г NaHCO₃ в 0,5 л воды при 60 °C, к которому добавлен силиконовый пеногаситель. Через 5 мин после того, как добавлено всё количество смеси, осадок отфильтровывают и промывают 2н раствором HCl и большим количеством воды. Выход практически чистого о-динитробензола 11,8 г. Совершенно чистый о-динитробензол получают пропусканием бензольного раствора неочищенного продукта через колонку с окисью алюминия.