Химия - Работа в инертной атмосфере - Главбокс

01 марта 2011


Оглавление:
1. Работа в инертной атмосфере
2. Главбокс
3. Линия Шленка
4. Очистка газов и растворителей
5. Альтернативные способы



Главбокс. Видны две перчатки используемые для работы. Справа находится шлюз

Наиболее простым приёмом работы в инертной атмосфере является использование главбоксов. При работе в главбоксе возможно использование практически всего арсенала лабораторных методов и приемов. Главными недостатками являются высокая стоимость самого главбокса, а также ряд неудобств, возникающих при работе в толстых перчатках с тонкими и хрупкими приборами.

При работе в главбоксе может быть использовано стандартное лабораторное оборудование. Поскольку главбокс обладает закрытой циркулирующей атмосферой, при работе с ним нужно соблюдать некоторые дополнительные меры предосторожности. Так, например, существует возможность перекрёстного загрязнения образцов внутри главбокса в случае, когда он совместно используется несколькими химиками для одновременной работы с легколетучими реагентами разных типов.

Существует два основных способа применения главбокса в препаративной химии. В более консервативном методе он используется исключительно для взвешивания и открытых манипуляций с чувствительными реагентами. Сами химические реакции проводятся вне главбокса с использованием техники Шленка. Таким образом, главбокс используется только в наиболее ненадежных с точки зрения сохранения герметичности стадиях эксперимента. В более либеральном методе, главбокс используется для всех стадий эксперимента, включая операции с растворителями, непосредственное проведение реакции, обработку и выделение продуктов, а также подготовку образцов для анализа.

Некоторые реагенты и растворители нежелательно использовать непосредственно в главбоксе, хотя в конечном итоге это зависит от задач и стиля работы научной группы. Внутренняя атмосфера прибора подвергается постоянной деоксигенации с использованием медного катализатора. Поэтому некоторые летучие реагенты, такие как галогениды, а также вещества с сильной координирующей способностью, такие как фосфины и тиолы, могут вызывать необратимое отравление медного катализатора. Для проведения экспериментов с такими веществами гораздо предпочтительнее использовать технику Шленка.

Проведение реакции с фосфинами и тиолами в принципе возможно, хотя при этом медный катализатор будет нуждаться в более частой замене. Последний вариант более приемлем с точки зрения воздействия на окружающую среду.



Просмотров: 7605


<<< Пробоотборник
Рассев >>>