Химия - Титрование по Карлу Фишеру

28 февраля 2011


Оглавление:
1. Титрование по Карлу Фишеру
2. Объемный метод



классический метод титрования в аналитической химии, используемый для определения малого количества воды в анализируемой пробе. Метод был разработан в 1935 году немецким химиком Карлом Фишером.

В настоящее время используются два варианта метода: кулонометрический и потенциометрический.

Кулонометрический метод

Основная часть ячейки титрования заполнена анодным раствором, в который помещается проба анализируемого вещества. Анодный раствор состоит из спирта, основания, оксида серы и йода . В качестве спирта обычно используют метанол или монометиловый эфир этиленгликоля, а в качестве основания — имидазол или пиридин.

Ячейка титрования также включает в себя анодную часть с анодным раствором, погруженную в анодный раствор. Эти две зоны разделены ион-проницаемой мембраной. Титрование проводится йодом I2, который восстанавливается на платиновом аноде при прохождении через него электрического тока. В присутствии воды йод окисляет SO2, при этом один моль I2 взаимодействует с 1 моль H2O. Другими словами, 2 моль электронов реагируют с 1 моль воды:

B·I2 + B·SO2 + B + H2O → 2BHI + BSO3
BSO3 + ROH → BHROSO3

Точка эквивалентности, как правило, определяется бипотенциометрическим методом. В анодный раствор погружена пара контрольных платиновых электродов, между которыми пущен постоянный ток. Вблизи точки эквивалентности раствор содержит в основном I и мало I2. В точке эквивалентности появляется избыток I2, что приводит к резкому падению напряжения между контрольными электродами и служит сигналом окончания титрования.

Суммарный заряд, пошедший на выделение йода, пропорционален содержанию воды в образце.



Просмотров: 2938


<<< Титриметрический анализ
Точка эквивалентности >>>